原料预处理— 浸提— 过滤— 抽滤 —浓缩 —沉降离心— 色谱分离 —浓缩 —干燥— 银杏叶提取物成品
传统提取工艺过程描述:
预处理:将原料放入烘箱于60~65℃温度下烘干,然后用高速组织捣拌机粉碎。
浸提、过滤:以1:9(W/V) 加入70%乙醇,70~75℃水浴,间隔搅拌浸提2小时,经纱布过滤,滤渣再以1:6加入70%乙醇,70~75℃水浴,间隔搅拌浸提2小时,经纱布过滤,合并浸提液。
抽滤:用抽滤装置进行减压抽滤处理,收集滤液,弃去滤渣。
浓缩:用减压蒸馏装置回收乙醇,得到浓缩液。
沉降离心:浓缩液加3倍蒸馏水自然沉降4~6小时,在16℃温度,12000r/min条件下离心分离15min,得澄清透明离心液。
色谱分离:按树脂体积的4倍量取离心液过聚酰胺柱,然后用蒸馏水过柱洗涤,至流出液清亮为止,再加入与树脂等体积的25%乙醇洗涤,流干后用80%乙醇洗脱,收集颜色较深部分。
浓缩、干燥:洗脱液减压浓缩,真空低温干燥,得到淡黄色的银杏叶提取物成品,其黄酮含量可稳定在33%。
传统提取工艺过程分析:
在浸提、过滤工序,传统的工艺耗用大量的有机试剂、操作复杂,设备昂贵, 试剂损耗较大,直接用水提取,具有成本低廉、提取工艺简单的特点。在抽滤工序,过滤介质精度低,且属于死端过滤,滤液质量不稳定,会带入较多的杂质,且收率较低,采用管式陶瓷膜系统可直接将高温的浸提液进行错流过滤,得到澄清透明的水提液,将抽滤和离心分离二道工序合二为一。根据色谱分离对水提液浓度的要求,可以采用卷式有机膜系统进行浓缩,并可对树脂洗脱液作进一步浓缩,从而大大降低了生产成本,提高了收率。其浓缩液再进行减压浓缩,真空低温干燥。
改进后的提取工艺过程如下:
原料— 预处理— 浸提— 过滤— 膜过滤— 色谱分离— 膜浓缩— 减压浓缩 —干燥 —银杏叶提取物成品
改进后的提取工艺过程描述:
预处理:将原料放入烘箱于60~65℃温度下烘干,然后用高速组织捣拌机粉碎。
浸提、过滤:以1:5(W/V) 加入纯净水,煮沸4小时,经纱布过滤,滤渣再同法提取二次,三次浸提液直接经陶瓷膜过滤后合并。
膜过滤:在高温下用直接陶瓷膜系统逐遍过滤处理,并用纯净水采用水赶料法洗滤浓缩液,收集澄清透明滤液,弃去浓缩液。
色谱分离:按树脂体积的4倍量取离心液过聚酰胺柱,然后用蒸馏水过柱洗涤,至流出液清亮为止,再加入与树脂等体积的25%乙醇洗涤,流干后用80%乙醇洗脱,收集颜色较深部分,因洗脱液浓度较低,可进一步用卷式膜系统浓缩。
膜浓缩、减压浓缩、干燥:洗脱液先经膜浓缩,浓缩3-4倍后再进行减压浓缩,真空低温干燥,即得到淡黄色的银杏叶提取物成品。
采用膜分离技术和膜浓缩技术与传统分离浓缩技术相结合,可大大降低生产成本,提高收率和品质。